jueves, 2 de octubre de 2014

Indice de Saponificación



Dr. Óscar G. Marambio / UTEM
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SAPONIFICACIÓN  JABONES:

La elaboración de jabones se remonta al tiempo de los antiguos romanos, quienes lo elaboraban por hidrólisis de grasas o aceites con un álcali acuso, el cual consistía en una mezcla de carbonato de potasio e hidróxido de potasio obtenido de la lixiviación de las cenizas de la madera con agua.

Químicamente el jabón es una mezcla de las sales sódicas o potásicas de ácidos carboxílicos (ácidos grasos) de cadena larga, producidas por la hidrólisis (saponificación) de una grasa animal o un aceite vegetal con un álcali. Las grasas y los aceites son mezclas de glicéridos, es decir, ésteres del glicerol o glicerina (cuyos tres hidroxilos se encuentran esterificados con ácidos grasos saturados y/o insaturados).


El índice de saponificación se define como la cantidad en miligramos (mg) de KOH necesarios para saponificar un gramo (g) de grasa o aceite. Algunos valores de índice de saponificación son:




Los jabones ejercen su acción limpiadora debido a que los extremos de su molécula son muy diferentes. Uno de los extremos de la molécula es iónico, por tanto hidrofílico y tiende a disolverse en el agua. La otra parte es la cadena hidrocarbonada alifática no polar, por tanto es lipofílico (o bien hidrofóbico) y tiende a disolverse la suciedad (constituida principalmente por sebo, grasa y aceites mezclados con partículas de polvo ambiental), formando una superficie hidrofilia que puede eliminarse con agua y jabón. Cuando la solución de jabón entra en contacto con la suciedad, la parte del hidrocarburo (a polar) la disuelve y la incorpora en la miscela (ver figura), pero el grupo carboxílato (polar) permanece disuelto en el agua.







PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
 Determinación del índice de saponificación:

Prepare una solución hidroalcohólica de hidróxido de potasio, disolviendo 1g de KOH en 5 mL de agua destilada y adicione 20 de etanol, si existe sólido sin disolver espere a que éstos se sedimenten.

Luego en un balón de fondo redondo de 100 mL pese aproximadamente 0.250 g de la muestra (aceite o grasa) y agregue una alícuota de 10 mL (utilice una probeta de 10 mL) de la solución hidroetanólica. Adapte un refrigerante de bolas al balón, adicione perlas de ebullición (o trozos de porcelana) y hierva a reflujo la solución durante 30 min. Después de esto, la solución se enfría y el tubo del condensador (refrigerante) se lava con 5 a 10 mL de agua (colecte ésta directamente en el balón).

Agregue dos gotas de fenolftaleína y agite. Titule el hidróxido remanente en la muestra con solución estandarizada de HCl 0.2 M, manteniendo la agitación (puede utilizar un agitador magnético)

Coloque otra alícuota de 10 mL de solución hidroetanólica en un matraz erlenmeyer de125mL, agregue dos gotas de fenolftaleína y titule utilizando una solución estandarizada de HCl 0.2 M. La diferencia entre los volúmenes requeridos de ácido representa la cantidad de álcali (KOH) consumido en la saponificación. Realice sus cálculos para obtener el índice de saponificación.



Finalizada la titulación complete la siguiente Tabla:



PREPARACIÓN DE JABÓN POR SAPONIFICACIÓN DE UNA GRASA O ACEITE


Utilice el valor del índice de saponificación (I.S. en KOH) para determinar la cantidad en gramos de NaOH necesarios para realizar la saponificación de 20 g de grasa o aceite (ver ejemplo de cálculos).

Mace 20 g de muestra (grasa o aceite) en un vaso de precipitado de 150 mL y caliente suevamente hasta 45°C o bien hasta que se funda la grasa, utilice una placa calefactora que contenga un agitador magnético.

En agitación agregue una solución básica NaOH (7 g de NaOH disueltos en 30 mL de agua) y luego añada 20 mL de etanol (ver figura 1)

La mezcla de reacción se debe mantener a una temperatura de reacción entre 80 - 85ºC
.
El volumen de la mezcla de reacción debe permanecer constante, adicionando una solución hidroetanólica (etanol/agua: 40/60). En caso que se forme espuma adicione pequeñas cantidades de la solución anterior (ver figura 2).

Continuar hirviendo la reacción a la temperatura indicada por 45 minutos o bien hasta que en la reacción no se observe ningún sobrenadante aceitoso.

Luego la mezcla de reacción se vierte en un vaso de precipitado que contenga 250 mL de una solución saturada de NaCl (salmuera) lo que produce un abundante precipitado “jabón” (ver figura 3).

Filtre el precipitado en un embudo Bunchen y lávelo con una solución saturada de NaCl fría. Verifique el pH del producto preparando una solución de jabón.

Compacte el precipitado “Jabón” en una cápsula de porcelana.




EJEMPLOS DE CÁLCULOS




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